ICP-MS 2000E测定标准物质GBW10015(GSB-6)菠菜中碘的含量
发布日期：2021/1/28 16:31:00 点击次数：29490
人体中碘含量80%~90%来自食物，10%~20%来自饮用水，5%来自空气。因此，食物中的碘是人体获取碘的主要来源。世界卫生组织2001年新的成人每日碘的摄入量为150微克/天，碘的主要功能是增强机体代谢、促进组织生长发育及蛋白质合成等。因此，碘在人体生理功能中起着至关重要的作用。
本文参考国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会发布的《GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定 电感耦合等离子体质谱法》，采用5%四甲基氢氧化铵对标准物质GBW10015(GSB-6)进行（85±5）℃恒温水浴振荡提取，选取Te作内标，校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定，结果表明，该方法能够快速、准确地分析菠菜中的碘含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是江苏沐鸣官方网站股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪（如图1），采用PRC碰撞反应池技术，有效消除多原子离子干扰，该款仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图
2.测试原理
样品经微波消解处理，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应（每秒离子计数cps（counts per second）），利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。
3.实验部分
3.1 实验所用设备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反应池，江苏沐鸣官方网站股份有限公司)；
多功能恒温水浴振荡器(SHA-B，澳华)；
实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
25%四甲基氢氧化铵（G.R，Alfa
Aesar，德国）；
GBW10015（GSB-6)菠菜(地球物理地球化学勘查研究所)。
GBW（E）081607碘酸钾溶液(0.01672mol/L，北京海岸鸿蒙标准物质技术中心)；
氩气（纯度99.999% ，Air Products，美国）。
高速离心机（TG16G，凯特）。
3.2 样品前处理
准确称取0.20g菠菜标样（精确至0.0001g）于50mL的离心管中，加入10mL5%四甲基氢氧化铵溶液后混匀，于（85±5）℃水浴振荡3小时后冷却至室温，后加超纯水至50mL，放入4000r/min高速离心机中离心10min，取上层清液后加入Te作内标，内标浓度为10μg/L，同时做试样空白。
3.3 标准溶液配制
用0.5%四甲基氢氧化铵配制浓度分别为0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的标准溶液于一系列50mL的容量瓶中，同时分别加入Te作内标，定容后内标浓度为10μg/L。
3.4仪器参数优化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化,参数如表1。
表1. 仪器工作参数
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仪器参数
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工作条件
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仪器参数
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工作条件
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RF电源功率
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1300W
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等离子气
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13L/min
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辅助气
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1.06
L/min
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载 气
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1.2L/min
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采样深度
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16
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扫描方式
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跳 峰
|
3.5 实验数据
待仪器热机完成后，对试样空白进行平行测定11次，计算其检出限；同时对标准物质GBW10015（GSB-6）进行3个平行测定，计算其精密度，详见表2。
表2. 方法检出限及精密度
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元素
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同位素
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检出限
μg/L
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平行1
mg/kg
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平行2
mg/kg
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平行3
mg/kg
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试样标准值
mg/kg
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精密度(%)
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I
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127
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0.018
|
0.375
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0.351
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0.374
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0.36±0.12
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3.70
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4.结论
试样经5%四甲基氢氧化铵溶液提取后，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E进行测试，以Te作内标，校正仪器漂移和基体的影响，实验数据表明，该方法检出限为0.018μg/L，平行试样测定结果均在标准值范围内，且三个平行样之间的结果差异小于5%。由以上结果可知，该方法检出限低，测试结果准确，可以满足食品中碘的测试要求。
5.参考文献
[1]
国家市场监督管理总局/国家卫生健康委员会
GB
5009.267-2020食品安全国家标准 食品中碘的测定 电感耦合等离子体质谱法，国家卫生健康委员会，2021。
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